马来酸二乙酯的检测方法
1 适用范围
本方法规定了化妆品中马来酸二乙酯（CAS号：141-05-9）含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法和阳性结果确证方法。
本方法适用于乳（霜）、指甲油、香水等化妆品中马来酸二乙酯含量的测定。
2 方法提要
试样在60℃水浴经乙腈超声提取后，过0.45 mm滤膜，采用高效液相色谱系统分离，紫外检测器或二极管阵列检测器进行检测，以外标法定量。本方法的检出限为5.0 μg，定量下限为15.0 μg。若取5.0 g样品，本方法对马来酸二乙酯的检出浓度为1.0 mg/kg，定量浓度为3.0 mg/kg。
3试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为一级水。
3.1乙腈。
3.2 马来酸二乙酯标准物质：纯度≥95%。
3.3 马来酸二乙酯标准储备液（1.0 mg/mL）：准确称取马来酸二乙酯标准物质(3.2)0.1 g（精确至0.1 mg）于100 mL容量瓶中，乙腈（3.1）稀释定容。
3.4 马来酸二乙酯系列标准溶液：分别移取标准储备液（3.3）0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mL于6个100 mL容量瓶中，乙腈（3.1）稀释定容，配制成浓度为0.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0 mg/L的系列标准溶液。
4仪器与设备
4.1 高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器。
4.2 液相色谱-三重四极杆串联质谱仪：配电喷雾离子源。
4.3 分析天平：感量分别为0.1 mg和1.0 mg。
4.4 超声清洗器。
4.5 涡旋混匀器。
4.6 有机微孔滤膜：0.45 μm。
4.7 具塞比色管，25 mL。
5分析步骤
5.1 样品预处理
称取试样5.0 g（精确至1 mg）于25 mL比色管中，加入20.0 mL乙腈（3.1），在涡旋混匀器上高速振荡5min。然后在60℃水浴中超声提取30min，静置至20℃（±5℃），用乙腈（3.1）定容至刻线，摇匀，过0.45 mm滤膜，待测。
5.2色谱参考条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，250 mm×4.6 mm（内径），5 μm；或相当者。
流动相：A相（乙腈）+B相（水）=40+60，等度洗脱。
流速：1.0 mL/min。
柱温：30℃。
进样量：10 mL。
检测波长：220 nm。
5
标签：马来酸,乙酯,质量标准
